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液体颗粒计数系统的规范化操作
2014-09-10 11:20:47 来源:液体颗粒计数系统的规范化操作
(1)系统清洗
在利用传感器和颗粒计数器对油液进行分析时,必须保证所用传感器以及相连管路的清洁度 ,也即样液分析系统必须先用事先过滤好的溶剂来清洗。清洗流量可采用比工作流量高50% 的流量。可以通过分析一定量的清洁溶剂或稀释液来检验系统的清洁度。合理的系统清洁度 要求:
≥2μm颗粒≤10个/mL,≥5μm颗粒≤2个/mL。
(2)样液准备
先用不起毛的绸布擦去取样瓶外的可见污染物,然后视觉检查样液。如果样液中含有水或其 它 二相液体时,不要利用颗粒计数器来分析样液,因为这会影响颗粒计数器的正常工作,这时 应根据ISO4407利用光学显徽镜进行计数;如果样液光密度较大(指透不过光的深黑色样液 ),或者粘度、颗粒污染度较大时,也不要直接在颗粒计数器上进行计数,而应先进行稀释 ;当样液不具有上述情况时,便可以直接利用颗粒计数器进行分析,但要求样液的颗粒浓度 必须低于厂家所推荐的传感器浓度极限值的50%,如果不能确定这一点,可以先取出一部分 样液,然后按一个比较高的稀释比,例如20:1将其稀释。通过分析该稀释液就可以确定样 液能否直接分析以及*佳稀释比是多少。
(3)污染物的再分散
若样液已放置了一段时间,则会产生颗粒沉降、结块,这时就需要在分析样液前使污染物能 够均匀地分散在样液中。具体方法为:①先用手充分摇动样液至少1min,也可以利用样液搅 动装置或超声浴池来使污染物再分散。如果使用的是超声浴池,那么应将取样瓶垂直放置在 浴池中,浴池中的水应恰低于取样瓶中的液体刻线,浴振时间不应超过30s;②将样液瓶放 入密封的玻璃罩内,在至少53.5MPa的真空下,将瓶盖除去来脱气,直到全部气泡释出为止 ; 也可以将取样瓶用盖子盖好后放置在超声浴池内脱气,直至外观看不见气泡为止。
(4)样液分析
①样液脱气后应立即进行分析。在分析前,应先用少量被测样液冲洗传感器至少两次。
②应在仪器厂商所规定的传感器标定流量下分析样液。
③每种样液应至少计数3次,*小尺寸的颗粒计数误差应小于10%,否则应分析误差产生的 原因,采取相应措施后重新计数。
④在分析样液时应特别注意,当传感器将要分析的样液与前面所分析的样液互不相容时,由 于传感器的透明窗口可能残留有前面所分析样液的薄膜或飞沫,如不采取措施,将会引起计 数误差。我们就必须在分析方法中加入一系列清洗步骤,每一种清洗溶剂应与前一种相容。 例如从分析水溶液改变到分析油液时(水和油不相容)