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油中颗粒数及尺寸分布测量方法(下篇)
2022-11-23 12:58:28 来源:上海油中颗粒数及尺寸分布测量方法
(自动颗粒计数仪法)
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五、仪器的校准
每隔六个月或更换传感器元件时,应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数 仪。
5.1 噪音电压峰值的测
5.1.1 选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器,并*干燥。
5.1.2 调节计数仪1#门限值到0.40A。其余通道调整到大于或等于100B。
5.1.3 将“时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器,使用秒表计时),并将取 样时器为30s。
5.1.4 将“计数方式”选择开关置于“计数”位置。
5.1.5 按下“启动”开关,30s后观察通道1的显示计数是否为30±5,如计数大 于或小于30±5,则增加或减小门限值,使计数达到要求。
5.1.6 重复计数三次以上,显示值均要满足30±5,如重复性不好,应重复5.1.1~ 5.1.6款步骤,直到满足要求为止。
5.1.7 记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。
5.2 校准通道门限值
5.2.1 按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值,调节各通道门 限值,不需校准的通道门限调节到电压值。
5.2.2 充分摇动校准液,然后将其置于超声浴中振荡(约3min),使气泡逸出,擦干 样品瓶外部后,置于仪器压力腔中,开动搅拌器。
5.2.3 选择“体积取样”方式,开启仪器,调节流量到所用传感器的额流量。
5.2.4 开始计数,若计数结果与校准液给值不符,则调节通道门限值,使每个通 道计数与给值的误差在“校准变动表”允许的误差范围内,重复计数3~5次,记 录各通道门限值。
5.2.5 用合适的清洁液将仪器管路冲洗干净。
5.2.6 绘制校准曲线
5.2.6.1 在双对数坐标纸上,以颗粒尺寸为横轴,以门限值(见5.2.4条)减去噪 音电压峰值(见5.1.7条)为纵轴绘制一条直线,该直线为无噪音理想校准线。
5.2.6.2 在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值,分别加上噪音峰值,再将这 些点标绘在双对数坐标纸上,并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意小门限 值必须高于噪音电压峰值0.20A)。
六、 油样测量步骤
6.1 打开仪器的电源开关,使仪器预热约10min。
6.2 仪器标 在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为5.15,25.50,100μ m)相对应的门限值,并按粒径大小依次调整到各通道上。
若被测的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致,则应将粒径乘以相应因子。例 如,被测污染颗粒为非球形,而校准液颗粒为球形,则应乘以因子1.54;反之, 则除以1.54。
注:根据遮光原理工作的仪器,是将粒子的遮光面积折算为圆的直径计数的。 校准用非球形AC粉尘与球形粒子具有相同的遮光面积时,AC粉尘的大直径比 球形粒子直径大1.54倍。
6.3 油样的准备
6.3.1 先目测油样已被污染,杂质颗粒过大时,不应进行测量,否则大颗粒会堵 塞传感器。
6.3.2 若油样中含有游离状水,加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。
6.3.3 充分摇动油样,然后将其置于超声浴中振荡(约3min),使气泡逸出。
6.3.4 将油样瓶取出擦干外部后,置于仪器压力腔中,开动搅拌器,使污染颗粒均 匀悬浮,但不得产生气泡。
6.4 选择自动颗粒计数仪的“计数方式”、“计数”或“差数”。选择“体积取 样”(或“时间取样”)10~100mL。
6.5 启动仪器,调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额流量。
6.6 开始计数,每个油样至少重复计数三次。如果油样的颗粒浓度超过了传感器允 许的极限值时,报**将闪亮,此时应稀释油样后,重新脱气、测量。选择稀释液 要与被测油样互溶,但不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒,矿物油选择石油醚,磷 酸酯;抗燃油选择甲苯为宜。
如果被测油样的粘度过大,进入仪器传感器的油达不到额流量时,应选择合 适的稀释液稀释,降低油的粘度。稀释液的量应维持在少,以免影响测量误差。 也采用适当加热的方法降低油粘度。
6.7 停止测试,取下试瓶,倒掉残液,用合适的清洁液清洗取样瓶,并冲洗仪器管 道及传感器通道。
七、计算
测量结果由下式计算
C=C x (100/V) x (VA+VB)/VA
式中 c——每100mL被测油样中颗粒数量;
C——几次平行测量结果平均值;
V——每次测量进样体积,mL;
VA——油样体积,mL;
VB——稀释液体积,mL。
八、试验报告
在试验报告中应注明样品名称,计数仪型号、传感器型号、校准物、校准日期、 流量,每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸范围(如>5μm, >15μm,>25μm,>50μm,>100μm)报告。
九、度
重复性 三次平行测量中大于5μm颗粒的大相对误差为±2%。
十、结果判断
测量结果较前次有明显增大时,如果是电气设备用油,则应结合油中溶解气体 分析和金属含量测进行跟踪分析,查找原因;如果是汽轮机油,则应分析是由外 界污染还是由磨损引起的。